真空感应炉熔炼工艺——精炼期

精炼期的主要任务是使高温合金熔体继续脱氧去气，并通过真空挥发去除有害杂质元素，同时，调整合金元素的含量使其达到技术条件规定范围或控制到最佳控制含量，并使其均匀化，减少成分偏析。

炉料熔清以后，立即向溶液中加入适量碳块，进行脱氧反应。在真空条件下，脱氧反应迅速进行，大量Co气泡从钢液中析出，钢液中氮和氢含量也迅速下降，有害杂质得以挥发去除一部分，夹杂物部分分解上浮去除。当合金液中气体及夹杂物含量降到较低水平时，即可加入活泼元素及微量元素，使钢液成分达到出钢要求。精炼期的主要工艺参数是精炼温度、保持时间和真空度。精炼温度高和保持时间长可加速碳氧化反应和脱氮反应进行以及微量有害杂质的挥发。但温度过高或时间过长，会加剧坩埚氧化反应，使钢液中氧含量反而上升。所以应根据合金具体要求合理控制精炼期温度、时间和真空度。

以FV-120真空感应炉冶炼GH2132为例，在加入Al和Ti之前的精炼，仍可降低合金液中的氮含量。从表21-4中可见，在1540℃精炼110min可进一步降低合金液中的50%的氮含量，氮氧含量变化不大，比较取样1与取样2可以清楚说明这一点。

通过分析和计算，在1540℃、0.3Pa时，氮的平衡溶解度为2.8ppm，精炼初期氮含量为120~140ppm，远远高于平衡值，这为脱氮提供了有利的热力学条件。因此，110min精炼后氮降至60~70ppm。但这离平衡值还差很多。FV-132型炉脱氮的限制环节是氮原子穿过边界层的扩散。根据对表21-4中炉号3进行计算表明，见表21-5.熔体在1540℃、0.3Pa时氮含量降至10ppm需442min，达到平衡值时无穷大。随着氮含量的降低，脱氮速度减缓。由此看来，在1540℃保温60min，炉号2和3在1490℃保温60min，氮含量变化如表21-4所示。比较取样3与合金锭氮含量何止，无论温度高低，此阶段精炼对脱氮都无影响。计算结果表明，氮的溶解度在加Ti以后提高15~30倍，如1550℃、0.1Pa时，氮的溶解度由1.65ppm增加到23.4ppm。这就使脱氮效果大大降低。1540℃、0.3Pa时氮的平衡溶解度为42ppm，1490℃、0.3Pa时为49ppm。在加入Al和Ti后，熔池精炼开始时氮的浓度为45~50ppm，在其平衡溶解度附近，显然是不可能脱氮的。试验结果证明了这一点。

从表21-3可以看出，GH4698合金在6t真空感应炉熔炼，进入精炼期后加入Al、Ti、Nb进行合金化，并根据取样分析结果，补加了C、Cr、Mo。在出钢前42min和7min分两批加入Ce-Fe，B-Fe和Zr，同时补加了C、Cr、Mo、Al、Ti、Nb，调整成分使其达到最佳控制含量。出钢温度为1500℃，真空度25E3。铸成Φ580mm电极棒。熔炼过程中气体含量及夹杂物级别的变化见表21-6，可见成品中氧和氮都有成倍或成数量级降低。夹杂物级别没有变化，而氢含量略有增加。

表21-5 精炼时间与氮含量

表21-6 气体含量与夹杂物级别的变化（气体含量：%，夹杂物：级）